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      ARL9800荧光分析仪在水泥生产中的应用

      2016-06-27

             目前,有部分已引进X荧光分析仪的水泥企业,仍然采用GB/T176-1996的化学分析方法测定水泥的SO3和MgO,这种方法操作繁琐,分析时间长。不利于出磨水泥配方的及时调整。而采用压片法制样,并用X荧光分析仪测定水泥中SO3、MgO的含量,能快速取得可靠的分析结果,及时为生产提供正确的控制指引,保障了出磨水泥的质量。
        广东广信青洲水泥有限公司在2004年10月新引进了美国热电公司型号为:ARL9800 OASIS 的荧光分析仪后,很快开发了:石灰石、生料、熟料、水泥等10种物料的分析标准曲线。为生产质量控制快速提供准确、可靠的质量数据。而压片X荧光分析法测定水泥中的SO3、MgO,为水泥出厂前的质量把好最后一关,显得尤其重要。
        1 X荧光分析的测定原理
        物质(样品)是由各种元素组成,而元素由原子和一定数目的核外电子构成。不同元素原子具有的核外电子数目不同,即具有不同的原子结构。
        当待测样品受到高能X射线(源射线:称一次X射线)的照射,激发各元素的原子核外电子运动、同时产生具有元素本身特征的X射线(称二次X射线),这种由光引至发光,叫荧光(1)。不同元素产生的二次X射线的强度和波长各不相同,ARL9800 OASIS X荧光分析仪就是利用这种具有元素本身特征的X射线进行定性和定量分析。
        在已确定一组已标定元素化学浓度的标准样后,经分析仪检测其元素X荧光强度,能建立一种线性关系,数学表达式为:
               C = A0 + A1×I
               式中 C:元素化学浓度
               I:元素的X荧光强度
               A0:线性在Y轴的截距
               A1:线性的斜率
        2试验部分
        2.1水泥标准样的配制与定值
        采用我司用于生产水泥用的代表性好的熟料、石膏、废渣、石灰石,分别经破碎、干燥、混合、研磨、过筛备用;然后按我司所生产的水泥品种所需的水泥配方进行调配标准样,共10至12个,水泥标准曲线主要用于监控SO3、MgO,配制时用不同石膏掺入量,使配好的水泥标准样SO3浓度呈现一定梯度递增;因水泥的SO3、MgO都是国家产品标准,并使配好的标准样SO3、MgO的浓度覆盖国家产品标准值。
        标样配制好后,用化学分析方法对其元素含量进行准确的定值。下表-1是配制水泥标样所用材料的成分组成;表-2为配制好的10个标准样的SO3、MgO含量。

        2.2 压片法制样方法
        2.2.1 助磨剂和粘结剂
        研磨样时加入助磨剂目的是发挥助磨作用,并使物料研磨后不粘磨。加入粘结剂,是使粉状物料与粘结剂经研磨均匀后,压制出有较好的粘结性并具一定的强度样品压片,使压片送进荧光仪真空室检测时,不会松散脱落,避免污染荧光分析仪及影响分析结果。经试验后,选用YB剂作为助磨剂、 起粘结作用的JQ作为粘结剂。
        2.2.2 试样的称样量
        为使压好的水泥样具一定的厚度,并大于2.5mm,才使检测的结果重现性好。根据物料的比重确定的称样量,比重大的,体积相对较小;由水泥的比重经试验后得出,称水泥样12.5克加2.5克JQ粘结剂已能满足到压片的厚度。
        2.2.3研磨时间的确定
        为使压好的水泥样颗粒保持在小于60μm以下,以便于消除颗粒过粗引至的颗粒效应(2)而导至的分析误差, 经试验后得出,加入3~5滴助磨剂后,水泥样研磨180S时所含的SO3 、MgO其X荧光强度已能发挥至最大,并随研磨时间的延长其X荧光强度趋于稳定,应用于生产控制为了既省时又节约电能,所以水泥样研磨时间定为180秒已足够。
        2.2.4压片时使用的压力及保压时间
        经用5t、10t、15t、20t、25t的压力试样进行压片,及保持压力20S 进行试验,得到用10 t压力保持压力20S时的水泥压片表面光滑,而且测量的SO3 、MgO 的X荧光强度达到稳定,所以样品压片时采用20t压力,并保压20秒。
        2.3分析仪的工作条件:电压选用30KV, 电流选用20mA。分析室温度控制22±2℃。
        2.4样品检测时间经试验后选定60S,已能够满足检测的速度又能获得较稳定的X荧光强度。
        3水泥分析曲线的建立
        3.1 将备好的10个水泥标准样,用上述的制样方法将标准样压片好.用ARL9800 荧光分析仪分别对S 、Mg的X荧光强度进行检测。
        3.2 分别对S 、Mg浓度与强度建立的曲线进行回归分析,获得S 、Mg线性较好的分析曲线,分别为Cs = 0.08680 + 0.32996×Is、 CMg = 0.22862 + 1.05048×IMg。
        4分析仪的稳定性测试
        ARL9800 OASIS分析仪的稳定性测试,如对同一样品连测11次以上,其标准偏差不超过0.10, 说明仪器状态较稳定,检测结果重现好,值得信赖。表-4数据是用ARL9800荧光仪对水泥标准样C05进行连续检测11次的结果。其标准偏差小于0.10,说明仪器检测结果的稳定性,重现性很好。

        5 应用
        5.1用于与质检机构水泥样品SO3 、MgO的对比分析检验。以下为不同品种水泥压片法制样的X荧光检测与化学分析检测结果对比,误差均在允许误差范围内。见下表-5:

        由表-4,表-5看出,因为荧光仪的稳定性较好,使得用其检测样品的结果亦相当稳定;荧光分析与化学分析结果对比,其误差均在国家标准允许的误差范围内;荧光分析与国家,省站对比样对比中,其结果也能与国家和省站的化学分析结果对上,上述数据说明此种方法结果准性好、可靠性高。
        5.2 生产质量控制中应用
        我司水泥主要监控SO3、MgO的质量,出磨水泥为每两小时抽测一次,出厂水泥每编号检验一次,现已全由ARL9800 OASIS分析仪代劳,其检验操作简便、快速、省时、省人力、高效率的优点是化学分析法不能比拟的。
        依据ARL9800 OASIS分析仪检测出的水泥结果,在SO3、MgO超标或波动较大时,便快速对石膏或其他相关的掺材的配比作出及时调整,做到监控及正确指导生产,保证了水泥的质量合格与稳定。当出磨水泥质量在控制指标范围,即SO3=2.60±0.30, MgO≤4.50时,每两小时抽测一次。而当质量不合格或超标时,则每小时抽测进行跟踪监控:通过检验结果来监督验证生产上对超标所采取的处理措施是否正确,直至质量达标。下表-6为我司2005年1至6月用ARL9800 OASIS分析仪在水泥生产中控制SO3、MgO质量,所达到的目标合格率。

        通过上表数据反应出,用荧光分析法监控水泥的SO3、MgO质量,合格率在考核指标的范围内,效果较理想,能够满足水泥生产质量控制的需要。
        6 总结
        6.1 用压片X荧光分析法检测及监控水泥的SO3、MgO,是一种简便快捷,准确性好,可靠性高的方法。
        6.2 根据上述方法原理,我司还运用ARL9800 OASIS荧光仪对原材料(石灰石、粉煤灰、废渣、尾矿),生料、熟料的SI、Al、Fe、Ca、Mg、S、K、Na等8元素含量进行检测及质量控制,代替传统的化学分析方法,取得较佳的效果。
        6.3 在采用荧光分析法时,为保持分析结果的持续稳定及准确,除了要对仪器定期维护保养外,还需跟踪监控分析曲线的状态,如产生漂移,须及时修正。定期用标准样进行监控,并定期与化学分析进行对比验证分析结果的准确性。

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